微波消解和濕法消解有什么區(qū)別？

 

　　微波消解和濕法消解相似，但有區(qū)別。濕法消解采用的是硝酸與高氯酸（4：1）的混合酸，溫度采用從100℃逐步上升的方式進(jìn)行。此方法消解的效果也是能得到澄清透明的液體，但耗時(shí)較長，而且所用到的高氯酸必須要趕盡，否則在上機(jī)測定的時(shí)候，反應(yīng)容易使儀器的管道堵塞。

 

　　稱取經(jīng)粉碎過的樣品2.50g(稱樣量依據(jù)試樣含量酌情增減)于25mL具塞刻度試管中，加鹽酸(1+1)溶液20mL，混勻。置于60℃水浴鍋18h，其間多次振搖．使試樣充分浸提。

 

　　取出冷卻，脫脂棉過濾（實(shí)際用的濾紙過濾），取一定量的濾液于容量瓶中，加碘化鉀-硫脲混合溶液，加水定容。放置10min后測試樣中無機(jī)砷。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

 

　　不同種類藥材由于所含有機(jī)成分的復(fù)雜程度不同，前處理過程中消解的反應(yīng)劇烈程度也不相同。根據(jù)實(shí)際情況擬把生產(chǎn)所用到的藥材進(jìn)行分類研究前處理方法，重點(diǎn)以根莖類中藥材黃芪、果實(shí)類中藥材枸杞子、種子類中藥材酸棗仁為研究對象。2010版《藥典》附錄ⅨB有兩種前處理方法，即微波消解與濕法消解，在實(shí)驗(yàn)過程中選取了微波消解和濕法消解進(jìn)行對比。

 

　　加入10mL混合酸（硝酸：高氯酸4：1），放電熱板上加熱，如消解液變?yōu)楹诤稚瑒t補(bǔ)加混合酸1mL繼續(xù)消解，至紅棕色氣體散盡。加水趕酸，至高氯酸的白煙散盡，冷卻后定容。

 

　　在保持微沸的情況下，開始有泡沫產(chǎn)生，一段時(shí)間后產(chǎn)生紅棕色氣體，局部有爆沸，趕酸過程冒白煙，有大量刺激性氣體產(chǎn)生。

 

　　消解液有大量懸浮物，定容后的消解液為淺黃色液體，透明度不高，室溫靜置后，有大量沉淀，上層消解液變澄清透明。
 

 

　　有些易消解樣品，如大米，枸杞子，從消解效果上看，微波消解和濕法消解沒有區(qū)別。但是濕法消解所用的混合酸有高氯酸，高氯酸必須要趕盡，否則在做砷時(shí)會反應(yīng)容易使儀器的管道堵塞。而且消解過程容易爆沸，雖然在燒杯上加蓋了表面皿可防止消解液溢出，但是燒杯內(nèi)壁沾有一定量的粉末，在定容時(shí)不易洗脫。

 

　　1.通過對中藥材前處理方法的對比實(shí)驗(yàn)，樣品通過微波消解進(jìn)行前處理，較濕法消解具有操作簡便、處理時(shí)間短、實(shí)驗(yàn)效率較高、過程樣品不容易被污染、樣品中待測成分損失少等優(yōu)點(diǎn)。

 

　　2.濕法消解，可以同時(shí)做不同類型樣品的前處理，而且處理的樣品量較微波消解大。但過程控制復(fù)雜，消解的溫度、趕酸的溫度、添加消解液的時(shí)機(jī)、如何防止樣品損失（尤其是汞）等，對實(shí)驗(yàn)過程要進(jìn)行嚴(yán)格地控制。